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[实践知化学] 【和谐向】xs肼的制备

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发表于 2013-2-4 18:26:48 | 显示全部楼层 |阅读模式
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 楼主| 发表于 2013-2-4 18:30:05 | 显示全部楼层
本帖最后由 凤凰院hark 于 2013-2-4 18:33 编辑

原料:67%硝嘿嘿酸,80%水合肼,95%乙醇【无水的更好】

这些对于能材党来说都是常规材料了吧,大概。。所以我也跟风制备了一些


夨截图0204 001.jpg
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 楼主| 发表于 2013-2-4 18:34:58 | 显示全部楼层
首先量取34ml的80%水合肼倒入烧杯中
然后放入凉水中水浴冷却

夨截图0204 002.jpg
p.s. 烧杯最好选用大一些的

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RDX
此步骤冰水浴最好。。。  发表于 2013-2-4 21:37
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 楼主| 发表于 2013-2-4 18:41:48 | 显示全部楼层
本帖最后由 凤凰院hark 于 2013-2-4 18:43 编辑

之后量取38ml的67%硝酸
吾辈直接放在量筒里面,然后慢慢向烧杯中加料

刚开始加入时反应会比较剧烈,硝酸流入水合肼时会发出啪咔咔的声音以及冒出白雾【建议带好防毒面具什么的,虽然不是剧毒但是吸入会让人很不爽】
加料时温度也会升高,所以要搅拌以及置于水浴中冷却,必要时可以上冰块


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RDX
肼的腐蚀性不是开玩笑的,,,对角膜什么的伤害可是永久性的,所以你懂的。。。防毒面罩最好上。  发表于 2013-2-4 21:41
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 楼主| 发表于 2013-2-4 18:45:01 | 显示全部楼层
一点一点的加料,不要太快了。。。

大概20~30分钟加完,加到后面剩10ml左右硝酸的时候反应会缓和一些,此时加料可以稍微快一些
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 楼主| 发表于 2013-2-4 18:46:28 | 显示全部楼层
接下来,将装有反应物的烧杯置于冰水浴中冷却到5~10℃左右

【这里自己忘记拍照片了】

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 楼主| 发表于 2013-2-4 18:47:32 | 显示全部楼层
待冷却之后,倒入100ml乙醇

可以看到溶液明显分层了【好吧这里照片貌似看不出来,但是现实中很明显能看出来分层】

夨截图0204 004.jpg
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 楼主| 发表于 2013-2-4 18:49:07 | 显示全部楼层
诶找到这一张能看出分层的效果

夨截图0204 006.jpg
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 楼主| 发表于 2013-2-4 19:08:21 | 显示全部楼层
好,于是现在把烧杯放在冷水浴中等它析晶。。。

当然,自然析晶的速度慢的我要吐血,我把它遗弃在阳台上然后补完一部12集的番结果他还没析出一点点晶体!!!


所以在此介绍我的办法,自己制出极少量的xs肼晶核
用滴管从下层液体中取出一小滴溶液,放在药勺中,在电炉上方烘烤【注意不要烤过头了,还有取的量不能多,不然有安全隐患】
烘烤一会把药勺移开,放在一旁冷却,于是你就能看到药勺中的液体凝固形成白色的晶体,把这些拨弄到烧杯中,就能看到分界点渐渐出现了很多针状xs肼晶体。*★,°*:.☆\( ̄▽ ̄)/$:*.°★

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RDX
析晶顺利的话 如热冰实验。  发表于 2013-2-4 21:39
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 楼主| 发表于 2013-2-4 19:08:40 | 显示全部楼层
刚开始析晶的图

夨截图0204 007.jpg
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 楼主| 发表于 2013-2-4 19:12:48 | 显示全部楼层
最后了~!!
开始析晶之后,我们要对反应物进行强力有效的降温

可以用冰盐浴也可以放在冰箱里

母上坚决不让我把烧杯放到冰箱里面所以我只能用冰块了。。。


之后当出现大量晶体,看不出液体分层的时候就可以抽滤干燥成品了。
吾辈没有称量成品质量计算得率,十分抱歉


夨截图0204 008.jpg
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 楼主| 发表于 2013-2-4 19:14:21 | 显示全部楼层
@RDX
这是上次吾辈在微博上吐槽的那个东东~

话说怎么没人看啊QuQ
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 楼主| 发表于 2013-2-4 19:14:44 | 显示全部楼层
本帖最后由 凤凰院hark 于 2013-2-4 19:33 编辑

@rdx
这是上次吾辈在微博上吐槽的那个东东~

话说怎么没人看啊QuQ
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发表于 2013-2-4 19:19:25 | 显示全部楼层
好!
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 楼主| 发表于 2013-2-5 00:39:33 | 显示全部楼层
完全没啥人看啊我去
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